玻璃反應(yīng)釜在使用過程中常出現(xiàn)的問題就是反應(yīng)速度慢

　　玻璃反應(yīng)釜屬于特種設(shè)備，應(yīng)放置在符合防爆要求的高壓操作室內(nèi)，玻璃反應(yīng)釜又屬于精密設(shè)備，通過密封環(huán)采用錐面相接觸密封形式，借擰緊主螺栓使他們相互壓緊而達到密封的目的。它在使用過程中常出現(xiàn)的問題就是反應(yīng)速度慢，甚至反應(yīng)停止，必須過濾出催化劑，濾液補加新催化劑才能繼續(xù)反應(yīng)。對于它反應(yīng)慢的原因我們來簡單分析下：

　　1、雜質(zhì)

　　毒化物、不溶物、金屬離子和焦油，不包括低分子雜質(zhì)、異構(gòu)體和溶劑殘留。雷尼鎳一般耐毒化能力較強，毒化主是針對鈀碳。毒化物主要硫磷化物，包括各種形式含用硫磷元素的物質(zhì)。毒化物引入的途徑包括原料、溶劑、反應(yīng)釜和氣體等；不溶物主要是無機物和聚合物等，主要沉積在催化劑表面，使反應(yīng)位點受阻，反應(yīng)變慢；金屬離子主要重金屬，銅離子、汞離子、鉛離子和鎘離子等，與催化劑反應(yīng)，從而使反應(yīng)變慢；焦油的作用機理與不溶物相似，也可能是反應(yīng)中產(chǎn)生的，所以反應(yīng)條件一般不能太高；雜質(zhì)的因素很難通過儀器分析出來，必須通過實驗驗證才能知道，這在催化氫化中易忽略。

　　2、攪拌類型

　　主要是攪拌對底部催化劑的混合效果，因氫氣在溶劑中溶解度較小，反應(yīng)體系中多呈氣態(tài)存在；原料溶解在溶劑中，為液態(tài)；催化劑為固態(tài)。微觀上看，反應(yīng)發(fā)生在催化劑表面，良好的攪拌能使氣態(tài)氫與原料在催化劑表面快速通過并發(fā)生反應(yīng)，同時把產(chǎn)物帶走。實驗室小試時多用磁力攪拌，因量小加上磁力有研磨催化劑的作用，一般反應(yīng)快；中試時，推進式攪拌槳以下壓式混合反應(yīng)體系，效果較好。雷尼鎳因較重，受攪拌效果影響的因素大；鈀碳因鈀金屬吸附在活性炭上，相對影響較小；工業(yè)化生產(chǎn)時，規(guī)模更大，攪拌效果較差，一般都比中試反應(yīng)慢；傳統(tǒng)錨氏攪拌沒有方向，雙向均可正常攪拌；推進式攪拌槳有方向，正確的方向才有好的攪拌效果，反方向效果差。

　　3、PH值

　　該因素為優(yōu)化催化氫化工藝時易忽略的關(guān)鍵點，PH值通過影響催化劑活性而影響反應(yīng)速度。雷尼鎳在堿性條件下活性較高，酸性條件下活性差，可通過補加胺類來提高反應(yīng)液堿性；鈀碳在酸性條件下活性較高，在堿性條件下活性差，可通過補加醋酸來提高反應(yīng)液酸性。上述酸堿性不能太高，不能用強酸強堿，需要考慮設(shè)備的穩(wěn)定性和對后處理的影響。